¿Qué es la espectrometría?
La espectrometría es una técnica analítica que se utiliza en el ensayo cualitativo y cuantitativo de una sustancia química. En otras palabras, puede usarse en la evaluación espectroscópica de una sustancia de muestra, es decir, para investigar el espectro de composición de esa muestra en particular. En pocas palabras, le dice a un químico o físico sobre los componentes reales presentes en una muestra de prueba y también sobre la concentración de cada uno de los componentes. La espectrometría de masas es el procedimiento espectrométrico más importante prácticamente utilizado en un laboratorio.
Dependiendo de la técnica de ionización empleada, un espectrómetro puede clasificarse en varios tipos, algunos de los cuales incluyen el espectrómetro de emisión de chispas, el espectrómetro de rayos X de dispersión de energía (EDX), el espectrómetro de plasma de acoplamiento inductivo (ICP) y el espectrómetro de ruptura inducida por láser (LIBS) .
¿Cómo funcionan los espectrómetros?
Además del espectrómetro de masas, se utilizan los siguientes tipos principales de espectrómetro para diversas aplicaciones:
1. Espectrómetro de emisión óptica de chispas:
Este tipo de espectrómetro utiliza una chispa o arco eléctrico para excitar los átomos contenidos en una muestra de sustancia. La muestra es generalmente de naturaleza metálica, ya que los metales son extremadamente buenos conductores de electricidad. Una vez que el haz eléctrico se aplica a un alto voltaje, los átomos de metal se excitan primero. Esto es seguido por la desexcitación de los átomos, durante la cual emiten fotones de longitudes de onda definidas.
Las longitudes de onda así emitidas, se segregan mediante un análisis óptico a través de una rejilla de difracción. Como cada longitud de onda corresponde a un elemento específico, esto ayuda a identificar varias formas elementales presentes en la misma muestra.
Después de eso, un programa de computadora muestra el análisis cualitativo y cuantitativo de la muestra de prueba.
Usos:
Este método analítico se utiliza para garantizar la calidad del producto de las industrias metalúrgicas como el aluminio y el cobre, así como el acero.
2. Espectrómetro de fluorescencia de rayos X de energía dispersiva:
Los espectrómetros de rayos X funcionan con un tubo de rayos X que dispara fotones a la muestra. Éstos inciden con los átomos en la muestra desprendiendo electrones de las capas más cercanas al núcleo. Cuando un electrón se desprende, otro electrón de la capa más próxima pasa al hueco que dejó el electrón desprendido por los rayos X. Cuando se efectúa este movimiento de electrón entre capas se emite una energía llamada fluorescencia. Esta fluorescencia es detectada por el espectrómetro. Y dependiendo del nivel de energía de esta fluorescencia en kiloelectronvolt (keV) es lo que determina qué elemento es al que pertenece el átomo incidido. Existen los de mesa y los portátiles en forma de pistola.
Usos:
EDX es importante para innumerables aplicaciones, puesto que puede analizar prácticamente cualquier tipo de muestras sin dañarlas y en cuestión de 3 minutos se obtienen los resultados. Estas aplicaciones incluyen en campo eléctrico, automotriz y maquinaria, cerámico, cementos, petróleo, químico, farmacéutico, minería entre otros.
3. Espectrómetro de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES):
Este dispositivo utiliza plasma como fuente de excitación atómica / ionización. El plasma puede generarse calentando gases nobles como el argón o el helio a temperaturas intensamente altas, derivadas de una chispa obtenida a través de bobinas calentadas. Esto convierte el gas naciente, en una mezcla de átomos, iones y electrones. Esta mezcla calentada, junto con un fuerte campo magnético, se utiliza para ionizar una muestra. Un espectrómetro ICP tiene la ventaja adicional de ser utilizado también en el análisis de no metales. También tiene una alta especificidad para la determinación isotópica de elementos.
Usos:
También puede ser utilizados en muchos campos al igual que los rayos X, pero es más utilizado cuando los elementos a encontrar son de un límite inferior muy bajo como por ejemplo encontrar 0.00004% de Mg en una muestra. Puesto que a diferencia de las otras técnicas descritas que leen partes por millón, esta técnica leen partes por billón o por trillón.
4. Espectrómetro de ruptura inducido por láser LIBS:
LIBS es un método de análisis espectrométrico moderno portátil en forma de una pistola para utilizarse en campo que utiliza una fuente LÁSER para convertir el material de muestra en una mezcla de plasma que contiene átomos, iones y electrones de alta energía. Cuando se termina el rayo láser, estas partículas pierden gradualmente su energía. A medida que lo hacen, emiten fotones, de modo que la longitud de onda de la luz emitida es específica para cada elemento. De esta manera, se puede obtener un análisis por computadora, que representa datos sobre los diversos elementos presentes en la muestra.
Usos:
LIBS también encuentra aplicaciones importantes en el campo de la metalurgia, especialmente utilizados para aceros. Es práctica cuando las muestras son difíciles de transportar y con este instrumento pequeño estilo pistola se puede fácilmente manipular.
¿Cómo funciona un espectrómetro de masas?
Este es otro tipo de espectrómetro que a diferencia de los anteriores que leen cualitativamente y cuantitativamente elementos, éstos también se utilizan para determinar el contenido isotópico de diferentes elementos en un mismo compuesto. Un espectrómetro de masas está diseñado para separar átomos de diferentes elementos o diferentes formas isotópicas del mismo elemento.
Principio de funcionamiento:
Permite el aislamiento de varios elementos encontrados dentro de la misma muestra, en función de su relación masa / carga (o m / e).
Pasos básicos involucrados en la espectrometría de masas:
Los siguientes procesos principales ocurren durante la operación de un espectrómetro de masas (Figura 1):
A. Vaporización:
El primer y más importante paso es vaporizar la mezcla de muestra que se analizará. Se logra aplicando una presión atmosférica extremadamente baja a la muestra.
B. Ionización:
En el siguiente paso, las partículas de muestra se convierten en iones. Esto se puede lograr a través de varios métodos, es decir, haz de electrones de alta energía, rayos X, etc.
C. Aceleración de iones:
Los iones se convierten en un haz unidireccional y luego se aceleran eléctricamente hacia un campo magnético.
D. Separación de iones:
El campo magnético separa los iones individuales en función de sus relaciones de masa a carga. Cuanto menor es el valor m / e, mayor es la cantidad de desviación. Dado que los valores de m / e difieren para los iones derivados de varios elementos, se debe aplicar una intensidad separada de campo magnético para empujar cada haz iónico hacia el detector de iones.
E. Colección de iones y generación de corriente eléctrica:
Los iones separados caen en el detector de iones. Cuando golpean las paredes metálicas del detector, los electrones de las capas exteriores de los átomos metálicos se excitan y llenan los puntos de electrones vacantes en las capas externas de los iones de muestra y, por lo tanto, neutralizan estos iones. Por lo tanto, los electrones que fluyen en el detector de iones metálicos generan una corriente eléctrica (que obviamente no es más que un flujo de electrones cargados negativamente). La intensidad de la corriente varía según el número de iones que se acercan al detector.
F. Formación pico:
La corriente eléctrica generada por diferentes iones se puede medir con respecto a sus relaciones m / e. Por lo tanto, los datos se pueden utilizar para generar una presentación gráfica del análisis composicional de la muestra.
Figura 1: Trabajo de un espectrómetro de masas.
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