Practicum gravimetrie-bariumsulfaat
•
1 gostou•3,528 visualizações
Deze presentatie wordt gebruikt tijdens de labovoorbereidingen van Lab Analytische Chemie aan het departement Gezondheidszorg en Technologie van de Katholieke Hogeschool Leuven.
Recomendados
Recomendados
Mais conteúdo relacionado
Mais procurados
Mais procurados (20)
Destaque
Destaque (13)
Semelhante a Practicum gravimetrie-bariumsulfaat
Semelhante a Practicum gravimetrie-bariumsulfaat (7)
Mais de Tom Mortier
Mais de Tom Mortier (14)
Practicum gravimetrie-bariumsulfaat
- 1. Gravimetrie van Ba2+ als BaSO4 1. Principe Verdunde oplossing bariumchloride toevoegen aan een oplossing die een overmaat aan sulfaationen bevat 1 mol 1 mol Zeer fijn neerslag! ±10% overmaat 1 mol 1 mol Neerslag wordt warm gevormd i.a.v. HCl. Grotere s → minder kiemvorming, maar grotere filtreerbare korrels Filtreren, wassen & verhitten. Afwegen als BaSO4 1 mol BaSO4 komt van 1 mol BaCl2∙2H2O ×Mr Invullen op briefje met vier beduidende cijfers! Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 2. Werkwijze a) Neerslagvorming • Staal kwantitatief overbrengen in een scheitrechter. • Maatkolfje naspoelen met H2OAD • Scheitrechter tot ± 50 ml • In een beker van 400 ml 1,5 ml H2SO4 conc verdund in 200 ml A.D. + 1 ml HClconc toevoegen en verwarmen tot juist onder het tk in een warmwaterbad (beker van 600 ml met AD). 50,0 ml zelf markeren! • Onder voortdurend roeren zeer langzaam het staal toedruppelen aan de warme sulfaatoplossing. • Langzaam druppelen & roeren (glazen staaf) • 30’ warme oplossing laten staan (niet roeren) • 30’ afkoelen Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 3. Theorie zuivere neerslag Neerslag moet zuiver en goed filtreerbaar zijn! Manier van neerslaan is dus belangrijk! Geen contaminatie Vervuiling door vreemde ionen Ba2+ SO 2− Ba2+ 4 Occlusie: binnenin kristalrooster Cl− Ba2+ Adsorptie: aan oppervlakte Zn2+ Postprecipitatie 2- Voorbeelden: Cl-, ClO3-, NO3-, SO4 , Fe3+ Hoe groter de lading, hoe meer meer kans op contaminatie! Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 4. Theorie zuivere neerslag Hoe niet neerslaan! Snel neerslaan: veel kleine kiemen Buitenoppervlakte is groot → Meer absorptie Moeilijk te filtreren Occlusie Niet roeren Plaatselijke overmaat Slaat snel neer en & oververzadiging groot We willen geen kleine korrels/kiemen! Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 5. Theorie zuivere neerslag Hoe wel neerslaan! 1) Verdunde oplossing 2) Traag roeren Weinig kiemen die aangroeien 3) Digereren (gevormde neerslag een tijdlang op hoge temperatuur laten rijpen) Zo gaan de kleinste kiemen oplossen en op deze manier slaan er BaSO4 moleculen neer vanuit de oplossing naar de grotere kiemen! Enkele grote kiemen in plaats van vele kleine! Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 6. Theorie zuivere neerslag Hoe wel neerslaan! 4) Verwarmen Dit verhoogt de oplosbaarheid. 5) Milieu (in zuur midden) evenwicht Om deze reden voegen we HCl toe. We kunnen dus veel trager neerslaan als [SO42-] lager is! Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 7. b) Tarreren van het kroesje Het gemerkte kroesje ± 20 min in de moffeloven plaatsen op 900°C. Op Tk laten komen in een excicator & afwegen c) Filtreren en wassen De bovendrijvende vloeistof op de filter afgieten en het overblijvend neerslag wassen met waswater (500 ml H2O + 1 druppel H2SO4) tot afwezigheid van Cl– (controle met Ag+) d) Verassen Opmerking e) Verhitten van het neerslag Het neerslag gedurende 20 minuten in de moffeloven plaatsen op ± 850 °C. Hogere temperaturen vermijden om de ontbinding van BaSO4 tegen te gaan. Op kamertemperatuur komen en het kroesje met het neerslag afwegen f) Berekening van het aantal mg BaCl2·2H2O in het staal Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven
- 8. Voorbeeld van een berekening Massa kroesje zonder neerslag: 22,3688 g Massa kroesje met neerslag: 22,8310 g Neerslag = 22,8310 g - 22,3688 g = 0,4622 g 1 mol 1 mol Zeer fijn neerslag! § 10% overmaat 1 mol 1 mol Allemaal in een 1:1-verhouding Labo analytische chemie 1 Chemie Vakgroep Chemie Departement G&T/KHLeuven