MEB Y EDX-POSGRADO - SERIE 1-v2016

Microscopía Electrónica de
Barrido y Microanálisis
Caracterización de Materiales 1
Microscopía Electrónica de
Barrido y Microanálisis
Referencias:
Scanning Electron Microscopy and X-Ray
Microanalysis, Third Edition
Joseph Goldstein, D. Mewbury y otros
Springer
Material de lectura mínimo: Capítulos 2, 3, parte

del 4, 6, parte del 7 y 8.
¿Qué es un microscopio? ¿Cómo trabaja?
Un microscopio es un instrumento diseñado para
hacer los detalles finos visibles.
Un microscopio debe realizar tres tareas:

a) producir una imagen aumentada de la muestra
(magnificación).
b) Separar los detalles en la imagen (resolución)
c) Hacer los detalles visibles al ojo, cámara u
otro dispositivo de imagen (contraste).
¿Qué es y porqué usamos un MEB?
El Microscopio Electrónico de Barrido

(MEB, en inglés SEM) es un
microscopio que usa electrones en
lugar de luz para formar una imagen.
Existen varias ventajas de utilizar un

MEB respecto a un microscopio óptico
de luz.
Ventajas de un MEB
Profundidad de foco, profundidad de foco es la
distancia vertical arriba y abajo del plano real de
enfoque de la muestra, que todavía se encuentra en un
estado de enfoque satisfactorio; o bien es la distancia a
lo largo del eje óptico en la cual los detalles de un
objeto se observan con nitidez, lo que permite ver en
foco y al mismo tiempo, objetos de diferente altura en
la superficie de una muestra.
Resolución, o distancia de separación mínima
detectable, que significa tener la capacidad para
separar claramente dos puntos o detalles que están
muy próximos en la muestra y poder observar
características muy pequeñas y cercanas entre sí.
Microanálisis, realizar análisis químico de un volumen
muy pequeño de material.
.
Ejemplo de profundidad de foco
Ejemplo de falta de profundidad de foco
Superficie de fractura frágil por clivaje de un acero con MO
Superficie de fractura frágil por clivaje de un acero
Misma fractura que diapositiva 7 pero observada con MEB
Examen de la superficie de fractura por clivaje de un acero
Superficie de fractura frágil intergranular de un material
Examen de la superficie de fractura de un material
Ejemplo de falta de resolución
Ejemplo de resolución
160 nm
Ejemplo de resolución
Ejemplo de microanálisis
Componentes de un MEB
Un MEB tiene dos componentes
principales:
1)Columna
2)Sistema de Control
La columna consiste de:

Producir un haz de electrones con un
1) Cañón de electrones diámetro pequeño y que contenga
2) Lentes electromagnéticas suficiente corriente.
3) Sistema de deflexión Producir un vacío de aproximadamente

(bobinas de barrido) 10-5 a 10-7 torr (10-3 a 10-5 Pa)
4) Sistema de vacío dependiendo del tipo de cañón. FEG
requiere un vacío mayor (10-8 Pa )
Partes básicas
Fuente de electrones de un MEB
Whenelt
Anodo
Lentes Condensadoras
Bobinas de Barrido
Lente objetivo
Muestra
Cámara Bomba de alto vacío
Bomba
mecánica
Fuente de electrones
El sistema óptico electrónico de un MEB está diseñado

de modo que se pueda obtener la máxima corriente en
el diámetro de haz más pequeño posible.
El haz se genera mediante un cañón que proporciona
una fuente estable de electrones.
El haz de electrones se puede generar mediante
cualquiera de los dos siguientes procesos:
 Emisión termoiónica.
 Emisión de campo.
Emisión termoiónica
En este proceso, a temperaturas

lo suficientemente altas, un cierto
porcentaje de los electrones del
filamento (cátodo) adquieren
suficiente energía para vencer a
la función trabajo, Ew, del
material del cátodo y escapan del
mismo.
El término Ew representa el
trabajo necesario para remover
un electrón del nivel de Fermi.
La densidad de corriente emitida por el filamento del
cañón de electrones Jc, mediante el proceso de emisión
termoiónica se expresa mediante la ley de Richardson:
Jc = AcT 2exp( – Ew /kT ) A/cm2

donde:
 Ac = 120 A/cm2K2 es una constante prácticamente
independiente del tipo de emisor
 T (K) = temperatura a la cual está emitiendo electrones el
filamento
 k = 8.6  10-5 eV/K = constante de Boltzman.
 Ew (eV) = función trabajo del material del filamento
La ecuación de Richardson indica que la densidad de
corriente del cátodo se puede incrementar mediante:
1. Disminuyendo la función trabajo Ew del material del

cátodo.
2. Incrementando la temperatura. Sin embargo, el uso de
temperaturas altas provoca excesiva evaporación del
filamento, disminuyendo así su vida.
Los materiales más comúnmente usados como fuente de

electrones (filamentos) por el proceso de emisión
termoiónica son:
 Tungsteno
 Hexaboruro de lantano LaB6
Filamento de tungsteno
Goldstein Fig 2.8, p. 33
El filamento de W es un alambre de ~100 mm

diámetro, doblado en V y soldado a postes. El W
tiene una función de trabajo baja (4.5 eV) y un alto
punto de fusión (3643 K), lo que le permite operar
normalmente a temperaturas ~2700 K.
El sobrecalentamiento accidental causa una falla
rápida, aunque la operación normal vaporiza
lentamente el material hasta su rotura final.
Cañón de electrones para proceso
de emisión termoiónica
Los componentes de este
cañón en el caso de W
son:
 Filamento
 Cilindro Wehnelt
 Anodo
Cañón y Wehnelt de Cameca SX50
Diámetro Wehnelt
es ~20 mm
Cañón de electrones de
hexaboruro de lantano, LaB6
100 mm
r = 1 mm
0.5mm
El radio de la punta afecta
la brillantez y la vida del
filamento
Cañón de electrones de
hexaboruro de lantano, LaB6
Diagrama esquemático de un
cañón termoiónico de electrones
Cilindro Whenelt en columna de XL-30
Anodo en columna de XL-30
Corriente de emisión y
corriente del haz
En cualquier cañón de electrones es importante la

cantidad y estabilidad de la corriente que produce.
Corriente de emisión, ie : cantidad total de corriente
emitida por el filamento, en el orden de mA.
Corriente del haz, ib: parte de la corriente emitida por
el filamento que pasa a través del orificio del ánodo.
En cada lente y abertura a lo largo de la columna, se
absorbe parte de los electrones del haz. Cuando esta
corriente se mide en la superficie de la muestra, se le
llama Corriente final del haz, ip (en inglés, “probe
current”). En el orden de nA.
Cañón de emisión de campo
Field Emission Gun (FEG)
Corriente de
Alambre con una punta muy
emisión de 1 a
afilada (radio<100 nm)
soportada en un filamento de
10 mA
tungsteno.
3-5 kV Se aplica un potencial negativo
al cátodo, lo que hace que el
campo eléctrico se concentre en
la punta.
Hasta 30 kV Cuando el campo alcanza un
Brillantez de
valor suficientemente alto, se
108 A/cm2 sr supera la barrera de energía y
los electrones emergen de la
La emisión de electrones sólo punta.
depende del elevado campo
eléctrico aplicado y no depende de Generalmente se usa W, también
la temperatura de la punta nanotubos de C o Si.
Técnicas Analíticas: MEB y EDX 35

La fuente de emisión de campo es de dos tipos:
 Emisor de campo frío (cold field emitter, CFE)
 Emisor de campo térmico (TFE) y emisor Schottky (SFE).
CFE no depende de la temperatura (no se requiere calentar el
filamento), solo de la elevada magnitud del campo eléctrico. Los
electrones se emiten de un área de pocos nm de diámetro.
CFE requiere una superficie de cátodo muy limpia, libre de moléculas
de gas, lo que requiere un nivel de vacío muy elevado 10-8 a 10-9 Pa.
La punta periódicamente (1 vez por día) se limpia calentándola
pocos segundos a  2500 K.
Ventajas: (1) tamaño de fuente 3-5 nm, (2) baja dispersión de energía
del haz (3) vida o duración de la punta.

 Emisor de campo térmico (TFE)
TFE tiene mismas propiedades que CFE, pero opera a temperaturas
elevadas, lo que ayuda a mantener la punta limpia.
 Emisor Schottky (SFE).

Un emisor SFE es una fuente termoiónica, con una brillantez y
densidad de emisión de corriente equivalentes a la de una fuente CFE.
En SFE el campo en la punta se utiliza para reducir la barrera de la
función trabajo, y adicionalmente se deposita en la punta ZrO2 para
disminuir más esta función trabajo.

Saturación del filamento de Tungsteno
La corriente final del haz debe ser la misma en todos los puntos
usados para generar la imagen.
Para asegurar una corriente estable, la corriente de calentamiento
del filamento if se debe ajustar para alcanzar la condición
conocida como “saturación”.
La saturación es una
condición en la cual un
pequeño aumento o
disminución de la corriente
del filamento, if, no cambia
la corriente del haz, ib,
debido a que se alcanza una
meseta.
En el punto de saturación,
los electrones sólo se emiten
de la punta del filamento.
Características de un cañon de
electrones
Existen varias maneras de medir el desempeño de
un cañón de electrones:
Corriente de emisión
Brillantez
Vida o duración del filamento
Tamaño de la fuente
Dispersión de energía
Estabilidad
De todos éstos, la brillantez es la más importante
electrones
Corriente de emisión:
ie ~ 50 a 100 mA con filamento de tungsteno
ie ~ 10 a 30 mA con filamento de LaB6
Sólo una porción de esta corriente pasa a través de

la abertura del ánodo y la corriente del haz ib
disminuye al avanzar el haz en la columna.
Por lo anterior, ie , es un parámetro insuficiente para
evaluar el desempeño del cañon.
electrones
Vida o duración:
Vida ~ 40 a 100 horas con filamento de tungsteno
~ 200 a 1000 horas con filamento de LaB6
> 1000 horas con emisión de campo
El filamento de tungsteno opera a temperaturas

cercanas a 2700 K, por lo que se evapora
gradualmente con el tiempo hasta que se adelgaza y
falla.
electrones
Tamaño de la fuente:
El tamaño de la fuente en el punto de cruce (crossover)
~ 50 mm con filamento de tungsteno

~ 5 mm con filamento de LaB6
5 a 25 nm con emisión de campo
El tamaño de la fuente está asociado con la cantidad de

reducción que las lentes electromagnéticas tienen que
hacer para disminuir el diámetro del haz, y por lo tanto
con la resolución.
electrones
Dispersión de energía:
La dispersión de energía del haz E es la dispersión
en la energía de los electrones que salen del filamento
E = 3.0 eV para W
E = 1.5 eV para LaB6
E = 0.3 a 0.7 para emisores de campo
Este parámetro es el principal factor limitante en la

operación con bajo voltaje de un MEB
Brillantez: electrones
El número de electrones que pasan a través del punto de
intersección (crossover) así como el ángulo de sus
trayectorías son importantes para determinar el
desempeño de un MEB. Esta medida es la brillantez del
cañón definida como:
Brillantez = corriente/(áreaángulo sólido)

=  = 4ib/(d)2
Donde ib es la corriente del haz en un punto de la columna

d es el diámetro del haz y  es el ángulo de divergencia o
convergencia en ese punto. Para todas las fuentes de
electrones, la brillantez se incrementa linealmente con el
voltaje de aceleración.
Brillantez: electrones
Constituye uno de los parámetros más importantes
para medir el desempeño de un cañón de electrones.
La brillantez tiene un valor máximo dado por la
ecuación de Langmuir:
max (A/cm2 sr) = JceE0 /kT = 11600 JcE0 / T
Donde Jc (A/cm2) es la densidad de corriente (ec.

Richardson), E0 es el voltaje (V) de aceleración, e es la
carga del electrón y k es la constante de Boltzman.
La brillantez también se ve afectada por el valor de la

resistencia en el circuito filamento-Wehnelt y por la
distancia que separa la punta del filamento de la
abertura del cilindro Wehnelt.
Comparación de fuentes de
electrones a 20kV
Fuente Brillantez Vida Tamaño de E Estabilidad de

(A/cm2 sr) (h) fuente (eV) corriente, (%h)
W 105 40-100 30-100 mm 1-3 1

LaB6 106 200-1000 5-50 mm 1-2 1
Emisión
de campo
Frío 108 >1000 < 5 nm 0.3 5
Térmica 108 >1000 < 5 nm 1 5
Schottky 108 >1000 15-30 nm 0.3-1.0 1
Resolución limite del SEM
Ecuación de Abbe
Profundidad de foco del SEM
Esquema de lentes electromagnéticas
Electromagneto de hierro: una Lente electromagnética: el haz de

corriente a través de una bobina electrones es enfocado a medida que
induce un campo magnético, el recibe fuerzas radiales y circunferenciales
cual causa una respuesta en la generadas por el campo eléctrico y
dirección de los electrones que magnético, estas fuerzas hacen que el haz
pasan en el campo. tenga un movimiento espiral hacia el eje
del lente
Lentes electromagnéticas
(a) Diagrama que muestra el proceso de enfoque de los

electrones al pasar a través de una lente electromagnética. (b)
Diagrama para una lente óptica para comparción.
Lentes electromagnéticas-Producción
de un haz con diámetro mínimo
Geometría similar a la óptica
de luz (aunque invertida: con
tamaño de imagen reducida).
d0 es la imagen del punto de
cruce (crossover) del cañón,
típicamente de 10-50 mm.
Después de la primera lente
condensadora, se disminuye a
un nuevo valor d1.
Después de la segunda lente
condensadora y del lente
objetivo, el tamaño final del
Optica con luz
Optica con haz es de 1 nm a 1 mm.
electrones Goldstein Fig 2.16, p. 42
Lentes electromagnéticas-Producción
de un haz con diámetro mínimo
f = longitud focal  V0/(NI) 2
Control del diámetro del haz (tres opciones): (1) abertura de la

lente objetivo, (2) modificar distancia de trabajo, WD; (3) ajustar
corriente de lentes condensadoras.
Efecto de abertura
La abertura disminuye el ángulo 1
divergente de la lente condensadora
a un ángulo a para los electrones
que entran al objetivo.
Efectos de abertura:
(1) Disminuye los efectos de
aberraciones en tamaño final
del haz.
(2) Modifica ángulo de
convergencia y ayuda a
controlar profundidad de foco.
(3) Afecta la corriente final del haz
Lentes condensadoras y objetivo, WD
Izquierda:
Distancia de trabajo
(WD ~ q2) más corta,
mayor ángulo de
convergencia (2)
Por consecuencia,
menor profundidad de
campo, menor
tamaño de “spot” (d2)
y mayor resolución.
Derecha:
WD Distancia de trabajo
WD (WD ~ q2) mayor,
menor ángulo de
convergencia (2)
Por consecuencia,
mayor profundidad de
campo, mayor
tamaño de “spot” (d2)
y menor resolución.
Ajuste de la corriente del haz con
las lentes condensadoras
(a) La corriente del haz y el
diámetro de haz se ajustan
incrementando o
disminuyendo la intensidad
de las lentes condensadoras.
Si las lentes tienen una
intensidad débil, el ángulo de
convergencia 1 es menor y
por lo tanto un mayor número
de electrones pasan a través de
la abertura. Esto origina
mayor corriente y mayor
diámetro del haz (d2), con
menor resolución.
(b) Caso inverso.
Aberraciones de las lentes
magnéticas
Las lentes magnéticas introducen aberraciones que
afectan el enfoque del haz de electrones.
Estas aberraciones causan que los electrones del haz se
enfoquen en planos ligeramente diferentes, lo que origina
que el haz en lugar de enfocarse en un punto, tenga un
diámetro mínimo finito. Principales aberraciones:
a) Esférica b) Cromática
c) Difracción en abertura d) Astigmatismo
Aberración esférica
Los electrones que llegan a la lente más lejos del eje óptico son
desviados de un modo más intenso que los electrones que llegan
cerca del eje óptico. Esto origina un enfoque en diferentes planos.
ds = ½ Cs 3
ds = diámetro mínimo del haz
Cs = coeficiente de aberración
esférica
= semiángulo de convergencia
Cs es proporcional a la longitud
focal f , Cs disminuye cuando f
disminuye.
Usar aberturas de menor diámetro
ayuda a reducir la aberración
Aberración cromática
Los electrones son enfocados en diferentes planos debido a la
dispersión de la energía E de los electrones al momento que
llegan a la lente.
dc = (E/E0) Cc 
dc = diámetro mínimo del haz
Cc = coeficiente de aberración
cromática
= semiángulo de convergencia
El efecto de Cc se puede reducir al

incrementar la energía del haz E0.
Usar aberturas de menor diámetro
ayuda a reducir la aberración
Aberración por difracción en abertura
Cuando los electrones pasa a través de una pequeña abertura, son
difractados de modo que, en lugar de producir un solo punto en el
plano de imagen, forman una serie de anillos circulares. La
imagen de un punto tiene una distribución Gaussiana alrededor de
un máximo central.
Astigmatismo
El astigmatismo es provocado
por asimetrías en las lentes o
por aberturas sucias. Esta
aberración provoca que
existan dos diferentes
longitudes focales en
direcciones perpendiculares
(plano horizontal y vertical),
lo que da origen a un
diámetro de haz mayor de lo
que debería ser.
Esquema de operación de bobinas de
barrido
Detectores E-T y BSE
Detector BSE
Detector E-T
Parámetros del haz
4 Voltaje de aceleración 1 Angulo de

del haz de electrones, convergencia, p
Vo (kV) (profundidad de foco)
2 Corriente del haz, ip

(intensidad de las señales)
3 Diámetro del haz, dp

(resolución)
Muestra
Interacción haz de electrones – muestra
Dispersión Elástica e Inelástica
Los electrones del haz, interactúan como partículas

de carga negativa con los campos eléctricos de los
protones del núcleo, y con la carga negativa
dispersa en las capas de electrones del átomo.
Existen dos tipos de interacción:
Dispersión elástica, son eventos que afectan la
trayectoria (dirección) del haz de electrones sin
alterar su energía cinética.
Dispersión inelástica, son eventos de varios tipos
que dan origen a la transferencia de energía del haz
a la muestra.
Dispersión Elástica
Una descripción matemática para el proceso de
dispersión elástica viene dada por la ecuación de
Rutherford:
Q(>0) = 1.62 10-20 (Z2/E2) cot2(0/2)
Donde: Q(>0) es la probabilidad de que ocurra un

evento elástico (cambio de dirección) con un ángulo
mayor a 0.
Z = número atómico y E = energía del electrón del
haz.
Q(>0) = 1.62 10-20 (Z2/E2) cot2(0/2)
La ecuación de Rutherford establece que la

probabilidad de una dispersión elástica:
1) Se incrementa al aumentar el número atómico Z,

debido a que los átomos más pesados tienen una
carga positiva más fuerte en el núcleo.
2) Se disminuye al aumentar la energía del electrón ,
aproximadamente como 1/E2 .
La dispersión elástica puede, después de
numerosos eventos o cambios sucesivos
de dirección, provocar que algunos
electrones del haz salgan de la muestra,
proceso conocido como retrodispersión (en
inglés “backscattering”).
Este proceso da origen a lo que se conoce
como electrones retrodispersados, que es
una de las señales más importantes para
construir imágenes en un MEB.

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Microscopía Electrónica de

Material de lectura mínimo: Capítulos 2, 3, parte

Un microscopio debe realizar tres tareas:

El Microscopio Electrónico de Barrido

Existen varias ventajas de utilizar un

Misma fractura que diapositiva 7 pero observada con MEB

La columna consiste de:

3) Sistema de deflexión Producir un vacío de aproximadamente

El sistema óptico electrónico de un MEB está diseñado

En este proceso, a temperaturas

Jc = AcT 2exp( – Ew /kT ) A/cm2

1. Disminuyendo la función trabajo Ew del material del

Los materiales más comúnmente usados como fuente de

Goldstein Fig 2.8, p. 33

El filamento de W es un alambre de ~100 mm

Goldstein Fig 2.11, p. 36

Goldstein Fig 2.7, p. 30

En cualquier cañón de electrones es importante la

Técnicas Analíticas: MEB y EDX 35

Técnicas Analíticas: MEB y EDX 36

 Emisor Schottky (SFE).

Técnicas Analíticas: MEB y EDX 37

De todos éstos, la brillantez es la más importante

Sólo una porción de esta corriente pasa a través de

El filamento de tungsteno opera a temperaturas

~ 50 mm con filamento de tungsteno

El tamaño de la fuente está asociado con la cantidad de

Este parámetro es el principal factor limitante en la

Brillantez = corriente/(áreaángulo sólido)

Donde ib es la corriente del haz en un punto de la columna

Donde Jc (A/cm2) es la densidad de corriente (ec.

La brillantez también se ve afectada por el valor de la

Fuente Brillantez Vida Tamaño de E Estabilidad de

W 105 40-100 30-100 mm 1-3 1

Electromagneto de hierro: una Lente electromagnética: el haz de

(a) Diagrama que muestra el proceso de enfoque de los

Control del diámetro del haz (tres opciones): (1) abertura de la

Goldstein Fig 2.18, p. 45

El efecto de Cc se puede reducir al

4 Voltaje de aceleración 1 Angulo de

2 Corriente del haz, ip

3 Diámetro del haz, dp

Los electrones del haz, interactúan como partículas

Q(>0) = 1.62 10-20 (Z2/E2) cot2(0/2)

Donde: Q(>0) es la probabilidad de que ocurra un

La ecuación de Rutherford establece que la

1) Se incrementa al aumentar el número atómico Z,

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