NMX-AA-039-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUAS ... - CONAGUA

NMX-AA-039-SCFI-2001CDU: 543.3:661.185CANCELA A LASNMX-AA-039-1980SECRETARÍA DEECONOMÍAANÁLISIS DE AGUAS - DETERMINACIÓN DE SUSTANCIASACTIVAS AL AZUL DE METILENO (SAAM) EN AGUASNATURALES, POTABLES, RESIDUALES Y RESIDUALESTRATADAS - MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-039-1980)WATERS ANALYSIS - DETERMINATION OF METHYLENE BLUEACTIVE SUBSTANCES IN NATURAL, DRINKING,WASTEWATERS AND WASTEWATERS TREATED - TESTMETHOD0 INTRODUCCIÓNLos tensoactivos entran en las aguas limpias y residuales principalmente por descargade residuos acuosos del lavado doméstico e industrial de ropa y otras operaciones delimpieza. Un tensoactivo combina en una sola molécula un grupo hidrófobo con unohidrófilo. Dichas moléculas tienden a congregarse en las interfases entre el medioacuoso y las otras fases del sistema, como aire, líquidos oleosos y partículas,impartiendo por tanto propiedades tales como formación de espuma, emulsificación ysuspensión de partículas.La mayoría de los tensoactivos de las aguas residuales domésticas se combinan concantidades proporcionales de las partículas adsorbidas. En las aguas la concentraciónde tensoactivos suele ser inferior a 0,1 mg/L excepto en las proximidades de unadesembocadura u otra fuente de entrada puntual. Un alto contenido de detergentes enagua puede provocar formación de espuma, toxicidad para la vida acuática ycrecimiento desmesurado de la flora acuática por el aporte de fosfatos.

NMX-AA-039-SCFI-20012/18SECRETARÍA DEECONOMÍAEl método del azul de metileno puede emplearse para estudios de monitoreo debiodegradabilidad pero no puede diferenciar entre los dos tipos de cadenas desulfonato de alquilbenceno.1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓNEsta norma mexicana establece el método de análisis para la determinación desustancias activas al azul de metileno en aguas naturales, potables, residuales yresiduales tratadas.2 PRINCIPIO DEL MÉTODOEl principio de este método se basa en la formación de un par iónico extractable encloroformo de color azul por la reacción del azul de metileno catiónico y un tensoactivoaniónico incluyendo al sulfonato de alquilbenceno lineal, otros sulfonatos y ésteres desulfonatos. La muestra se acidifica y se mezcla con una disolución de azul demetileno. El par iónico hidrofóbico que se forma se extrae con cloroformo. Losextractos de cloroformo son lavados con una disolución ácida para remover los paresiónicos menos hidrófobos (con coeficientes de partición bajos) que pueden formarsepor sustancias que interfieren potencialmente. El cloroformo retiene los pares iónicosaltamente hidrófobos. La intensidad del color azul presente en la fase orgánica semide espectrofotómetricamente a una longitud de onda de 652 nm y es proporcional ala cantidad de surfactantes aniónicos presentes en la muestra.3 DEFINICIONESPara los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones:3.1 Aguas naturalesSe define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta,residual y superficial.3.2 Aguas residualesLas aguas de composición variada provenientes de las descargas de usosmunicipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares,así como la mezcla de ellas.

NMX-AA-039-SCFI-20013/18SECRETARÍA DEECONOMÍA3.3 Análisis de blanco analíticoEs el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cualpasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos paracorregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realizaráen forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método.3.4 BitacoraCuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistasanotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de unamuestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en ellaboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir elproceso de análisis de una muestra tiempo después de que se llevó a cabo.3.5 BlancoAgua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte delprocedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.3.6 Blanco analítico o de reactivosAgua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, lapresencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismosdisolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestraproblema.3.7 CalibraciónConjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relaciónentre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema demedición, o los valores representados por una medida materializada y los valorescorrespondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando unacorrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales defuncionamiento.3.8 DescargaAcción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptoren forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio públicode la Nación.3.9 Desviación estándar experimental

NMX-AA-039-SCFI-20014/18SECRETARÍA DEECONOMÍAPara una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s quecaracteriza la dispersión de los resultados, dado por la fórmula:s =n∑ ( xi− x) 2i=1n − 1En donde x ies el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los nresultados considerados.3.10 Disolución estándarDisolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.3.11 Disolución madreCorresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir deesta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo.3.12 ExactitudProximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdaderodel mensurando.3.13 Límite de cuantificación del método (LCM)Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede sercuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se llevaa cabo el método.3.14 Límite de detección del método (LDM)Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puedeser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que selleva a cabo el método.3.15 Material de referenciaMaterial o substancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades sonsuficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración

NMX-AA-039-SCFI-20015/18SECRETARÍA DEECONOMÍAde aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a losmateriales.3.16 Material de referencia certificadoMaterial de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores delas propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad auna realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad,y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un niveldeclarado de confianza.3.17 MediciónConjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud.3.18 MensurandoMagnitud particular sujeta a medición.3.19 Muestra compuestaLa que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestracompuesta, el volumen de cada una de las muestras simples deberá ser proporcionalal caudal de la descarga en el momento de su toma.3.20 Muestra simpleLa que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal deoperación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos másrepresentativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiemponecesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven acabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudaldescargado en el sitio y en el momento de muestreo.3.21 ParámetroVariable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua.3.22 Patrón (de medición)Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema demedición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o másvalores de una magnitud para utilizarse como referencia.3.23 Patrón nacional (de medición)

NMX-AA-039-SCFI-20016/18SECRETARÍA DEECONOMÍAPatrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base paraasignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente.3.24 Patrón primarioPatrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las másaltas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patronesde la misma magnitud.3.25 Patrón secundarioPatrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la mismamagnitud.3.26 Patrón de referenciaPatrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, oen una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas endicho lugar.3.27 Patrón de trabajoPatrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidasmaterializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia.3.28 PrecisiónEs el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando elprocedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes allícuotas o porciones deuna muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo deconfianza o incertidumbre:x = x± t α /2sndonde:x es la media calculada a partir de un mínimo de tres medicionesindependientes;t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;s es la desviación estándar de la muestra;n es el número de réplicas, yx es el resultado que incluye el intervalo de confianza.3.29 Trazabilidad:

NMX-AA-039-SCFI-20017/18SECRETARÍA DEECONOMÍAPropiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda serrelacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales ointernacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendotodas las incertidumbres determinadas.3.30 Verificación de la calibraciónUna verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento enuna forma significativa.4 EQUIPO Y MATERIALESSólo se mencionan los equipos y materiales que son de relevancia para el presentemétodo.4.1 Equipo4.1.1 Balanza analítica con precisión de 0,1 mg4.1.2 Espectrofotómetro. Disponible para utilizarse de 190 a 900 nm y equipadocon celdas de 1 cm de paso óptico de luz.4.2 MaterialesTodo el material volumétrico utilizado en este método debe ser clase A con certificadoo en su caso debe estar calibrado.Acondicionamiento del material de vidrio:NOTA.-Todo el material de vidrio que es usado para la determinación de SAAMdebe estar libre de rayaduras y marcas de corrosión dada la tendencia delas superficies activas de los materiales a adsorber este tipo de sustancias.El material debe ser lavado con estrán o tensoactivos que no interfieran enla prueba.5 REACTIVOS Y PATRONES

NMX-AA-039-SCFI-20018/18SECRETARÍA DEECONOMÍATodos los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivoanalítico, a menos que se indique otro grado.Agua: Debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características: a)Resistividad, megohm-cm a 25ºC: 0,2 min; b) Conductividad, µS/cm a 25ºC: 5,0 Máx. yc) pH: 5,0 a 8,0.5.1 Cloroformo (CHCl3)5.2 Sulfonato de alquilbenceno lineal (SAL)5.3 Azul de metileno5.4 Ácido sulfúrico concentrado (H2SO4)5.5 Fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (NaH2PO4•H2O)5.6 Fenolftaleína5.7 Fibra de vidrio. Prelavada con cloroformo5.8 Hidróxido de sodio (NaOH)5.9 Alcohol etílico (CH 3 CH 2 OH)5.10 Disolución patrón de sulfonato de alquilbenceno Lineal (1,0 mL= 1,0 mgSAL). Pesar la cantidad del material de referencia necesario para proveerel equivalente de 1,00 g de SAL (ver inciso 5.2) en una base activa al 100%. Disolver en agua y aforar a 1 L, mezclar suavemente para prevenir laformación de espuma. Registrar el peso molecular del material dereferencia SAL. La disolución patrón puede almacenarse sin deteriorarse a4ºC en la obscuridad durante 12 meses en un frasco bien cerrado.5.11 Disolución intermedia de sulfonato de alquilbenceno lineal (1,0 mL = 0,01mg SAL). Tomar una alícuota de 10 mL con pipeta volumétrica de ladisolución patrón (ver inciso 5.10) libre de espuma y aforar a 1 L con agua,que ha sido previamente ajustada a un pH 2 con ácido sulfúrico (ver inciso5.4), y mezclar. La disolución estándar puede guardarse sin deteriorarse a4ºC en la obscuridad por lo menos durante 12 meses en un frasco biencerrado.5.12 Disolución de azul de metileno (30 mg/L). Pesar aproximadamente y conprecisión 0,100 0 g de clorhidrato de azul de metileno (ver inciso 5.3) ydiluir en 100 mL de agua. Transferir 30 mL de esta disolución a un matrazvolumétrico de 1 L y añadir 500 mL de agua. Adicionar cuidadosamente 50mL de la disolución de ácido sulfúrico al 14% (ver inciso 5.16) y pesar

NMX-AA-039-SCFI-20019/18SECRETARÍA DEECONOMÍAaproximadamente y con precisión 50,0g de fosfato de sodio dihidrogenadomonohidratado (ver inciso 5.5) y añadir. Agitar hasta que todo estédisuelto, aforar hasta la marca con agua y mezclar.5.13 Disolución indicadora de fenolftaleína (5,0 g/L). Pesar aproximadamente ycon precisión 0,5 g de fenolftaleína (ver inciso 5.6) y diluir en 50 mL dealcohol etílico (ver inciso 5.9), aforar a 100 mL con agua y mezclar.5.14 Disolución de hidróxido de sodio (10 g/L). Pesar aproximadamente y conprecisión 10 g de hidróxido de sodio (ver inciso 5.8) y diluir en agua, aforara 1 L y mezclar.5.15 Disolución de lavado de fosfatos (2,74 M). Pesar aproximadamente y conprecisión 50,0 g de fosfato de sodio dihidrogenado monohidratado (verinciso 5.5) y diluir en 500 mL de agua en un matraz volumétrico de 1 L.Añadir cuidadosamente 50 mL de la disolución de ácido sulfúrico (verinciso 5.16), diluir hasta la marca con agua y mezclar. La disolución tieneun pH de aproximadamente 1,8.5.16 Disolución de ácido sulfúrico (14% volumen por volumen). Añadircuidadosamente 140 mL de ácido sulfúrico concentrado (ver inciso 5.4) a700 mL de agua fría (0 a 5ºC), aforar a 1 L con agua y mezclar.5.17 Disolución diluida de ácido sulfúrico (0,7% volumen por volumen). Tomaruna alícuota de 50 mL de la disolución de ácido sulfúrico al 14% (ver inciso5.16), aforar a 1 L con agua y mezclar.6 RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DEMUESTRAS6.1 Debe tomarse un mínimo de 600 mL de muestra en un envase depolietileno. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples.6.2 Debe preservarse la muestra con ácido sulfúrico concentrado hastaobtener un pH igual a 2. Posteriormente mantener a 4ºC hasta su análisis.6.3 El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de 1 semana.7 CONTROL DE CALIDAD

NMX-AA-039-SCFI-200110/18SECRETARÍA DEECONOMÍA7.1 Cada laboratorio que utilice este método debe operar un programa decontrol de calidad (CC) formal.7.2 El laboratorio debe mantener los siguientes registros:- Los nombres y títulos de los analistas que ejecutaron los análisis y el encargadode control de calidad que verificó los análisis, y- Las bitácoras manuscritas del analista y del equipo en los que se contengan lossiguientes datos:a) Identificación de la muestra;b) Fecha del análisis;c) Procedimiento cronológico utilizado;d) Cantidad de muestra utilizada;e) Número de muestras de control de calidad analizadas;f) Trazabilidad de las calibraciones de los instrumentos de medición;g) Evidencia de la aceptación o rechazo de los resultados, yh) Además el laboratorio debe mantener la información original reportada porlos equipos en disquetes o en otros respaldos de información.De tal forma que permita a un evaluador externo reconstruir cada determinaciónmediante el seguimiento de la información desde la recepción de la muestra hasta elresultado final.7.3 Cada vez que se adquiera nuevo material volumétrico debe de realizarse laverificación de la calibración de éste tomando una muestra representativadel lote adquirido.8 CALIBRACIÓNSe debe contar con un registro de verificación de la calibración de los equipos ymateriales siguientes:8.1 Material volumétrico8.2 Balanza analítica.8.3 Espectrofotómetro. Calibrar el equipo con las instrucciones específicas delfabricante8.4 Preparar una serie de estándares en el intervalo de 0,01 - 0,20 mg SAL,por medio de la adición de la disolución intermedia con pipetasvolumétricas a una serie de embudos de separación de 500 mL, diluir losestándares a un volumen de 100 mL con agua y preparar un blanco.ML estándar (1,0 mL = 0,01 mg SAL)mg SAL (por 100 mL de extracto)

NMX-AA-039-SCFI-200111/18SECRETARÍA DEECONOMÍA0,00 0,001,00 0,013,00 0,035,00 0,057,00 0,079,00 0,0912,0 0,1215,0 0,1518,0 0,1820,0 0,20Se puede preparar una serie de calibración mínima de cuatro estándares adicionalesen el intervalo de 0,01 a 0,20 mg de SAL o algún otro tensoactivo aniónico.8.5 Tratar los estándares como se indica en los incisos 9.1 a 9.139 PROCEDIMIENTO9.1 Seleccionar un volumen de muestra en base a la concentración de SAAMestimado y colocar en embudo de separación de 500 mL.9.2 Añadir 3 gotas de la disolución indicadora de fenolftaleína (ver inciso 5.13)y agregar suficiente disolución de hidróxido de sodio (ver inciso 5.14) paraproducir un color rosa.9.3 Adicionar disolución diluida de ácido sulfúrico (ver inciso 5.17), enpequeñas cantidades hasta que el color rosa desaparezca completamente.9.4 Adicionar 25 mL de la disolución de azul de metileno (ver inciso 5.12) ymezclar.9.5 Adicionar 10 mL de cloroformo (ver inciso 5.1) y agitar durante 30 s confuerza.9.6 Liberar cuidadosamente la presión.9.7 Permitir la separación de las fases y drenar el cloroformo (ver inciso 5.1)dentro de un segundo embudo de separación de 500 mL. Si una cantidadexcesiva de las formas de emulsión se encuentran dentro de una muestra,es evidente que ocurre una pérdida sustancial de SAAM, entonces se

NMX-AA-039-SCFI-200112/18SECRETARÍA DEECONOMÍArecomienda al analista usar las técnicas más conocidas en el intento deromper la emulsión. Algunas de las técnicas conocidas son: (1) la breveaplicación local de calor por medio de vapor de agua caliente aplicado alexterior del embudo de separación en el área de la capa de emulsión y (2)filtrando la emulsión a través de un tapón de fibra de vidrio para remover lamateria particulada, etc. Si la emulsión no puede romperse, entoncestomar nota registrando el hecho, hacer otro intento para analizar la muestrausando una menor cantidad de la misma. Liberar la presión del embudocuidadosamente9.8 Dejar cualquier capa de emulsión en el primer embudo de separación yrepetir la extracción, en forma seriada, con dos porciones adicionales de10 mL de cloroformo (ver inciso 5.1). Liberar la presión del embudocuidadosamente.9.9 Adicionar 50 mL de la disolución de lavado de fosfatos (ver inciso 5.15) alos extractos combinados de cloroformo en el segundo embudo deseparación y agitar vigorosamente por 30 s. Colocar el embudo deseparación en posición vertical. Permitir que la muestra se estabilicedurante 1 min.9.10 Filtrar la capa de cloroformo a través de un embudo y un tapón de fibra devidrio a un matraz volumétrico de 100 mL.9.11 Adicionar una alícuota de 20 mL de cloroformo (ver inciso 5.1) al segundoembudo de separación y repetir los pasos de agitación, (ver inciso 9.8).Pasar la capa de cloroformo a través del tapón de fibra de vidrio al matrazvolumétrico de 100 mL. Aforar a 100 mL con cloroformo.9.12 Usar una celda de paso óptico de luz de 1 cm, a una longitud de onda de652 nm, ajustar el espectrofotómetro a una absorbancia de cero concloroformo.9.13 Medir la absorbancia de cada uno de los extractos. Ya que existe latendencia de un desvanecimiento lento del extracto del complejo de azulde metileno, la absorbancia debe medirse dentro de un período de 30 mindespués de su formación. Preparar una curva de calibración graficando laslecturas de absorbancia vs. la concentración de SAAM en mg por 100 mLde extracto. Asegurarse de que el material de referencia SAL tiene elmismo peso molecular tal como el que fue usado para producir la curvaprevia.10 CÁLCULOS

NMX-AA-039-SCFI-200113/18SECRETARÍA DEECONOMÍA10.1 Calcular y expresar como SAAM, la concentración aparente de sulfonatode alquilbenceno lineal como se indica a continuación:SAAM, mg/L = W * 1 000 / Sdonde:WSson los mg/100 mL de SAL en la muestra calculada a partir de la ecuaciónde la recta de la curva de calibración, yson los mL de alícuota de la muestra.10.2 Incluir en el reporte el patrón utilizado para la cuantificación o el pesomolecular (PM) del SAL usado o disolución patrón de referencia utilizadapara preparar la curva de calibración10.3 Reportar los resultados en mg/L con la precisión correspondiente.11 INTERFERENCIAS11.1 Cualquier compuesto orgánico e inorgánico que pueda formar un complejocon el azul de metileno extractable con cloroformo producirá interferenciaspositivas, a menos que el par iónico sea eliminado. Estas interferenciaspositivas incluyen sulfonatos orgánicos, carboxilatos y fenoles, además decianuros, tiocianatos y nitratos (ver tabla 1).11.2 Cualquier compuesto que compite efectivamente con el azul de metilenopara formar un par iónico no extractable con cloroformo da resultadosnegativos. Estas interferencias negativas se dan cuando existen aminas enla muestra.11.3 Cuando se utiliza mezcla crómica como disolución limpiadora para elmaterial de vidrio, debe tenerse cuidado de eliminar por completo todo elácido crómico. Si no se retira todo el ácido, esto puede provocar errores enlos resultados.11.4 Nunca use un detergente para limpiar el material de vidrio utilizado en eldesarrollo de este método, ya que el detergente es difícil de remover de lassuperficies. Cualquier residuo de detergente puede causar resultadosaltos.

NMX-AA-039-SCFI-200114/18SECRETARÍA DEECONOMÍATABLA 1.- Evaluación de interferencias potenciales en el método de azul demetileno.Disolución SAL adicionada(1 mg/L)Concentraciónmg/LSAL indicadomg/LÁcido acético 100 1,0Dietilfosforoditionato de amonio 20 1,1Ácido bencensulfónico 100 1.3Colesterol 100 1,02,4-diclorofenol 100 1,0Dietanolamina 1 000 1,0Fenilfosfato disódico 10 1,0Isopropilamina 14 1,0Leucina 10 1,0Clorohidrato de N-1 (naftiletileneamida) 100 0,9Nonil-fenol ectocilado (9) 100 1,0Fenol 100 1,0(Concluye)TABLA 1.- Evaluación de interferencias potenciales en el método de azul demetileno.Disolución SAL adicionada(1 mg/L)Concentraciónmg/LSAL indicadomg/LÁcido pícrico 5 4,6Cloruro de potasio 100 1,0Cianuro de potasio 100 1,0Nitrato de potasio 100 1,0Tiocianato de potasio 2 1,0Tiocianato de potasio 100 4,1Proteínas 100 0,9Dodecil sulfonato de sodio 10 14,6Dodecen sulfonato de sodio 5 5,0Naftalen sulfonato de sodio 5 5,1Esterato de sodio 100 1,012 SEGURIDAD

NMX-AA-039-SCFI-200115/18SECRETARÍA DEECONOMÍA12.1 No ha sido determinada la carcinogenicidad de todos los reactivos conprecisión. Por lo que cada sustancia química debe tratarse como peligropotencial a la salud. La exposición a estas sustancias debe reducirse almenor nivel posible.12.2 Este método puede no mencionar todas las normas de seguridadasociadas con su uso. El laboratorio es responsable de mantener unambiente de trabajo seguro y un archivo de las normas de seguridadrespecto a la exposición y manejo seguro de las sustancias químicasespecificadas en este método. Debe tenerse un archivo de referencia delas hojas de información de seguridad el cual debe estar disponible a todoel personal involucrado en estos análisis.12.3 Los ácidos y bases concentradas empleados en este método puedencausar severas quemaduras e irritaciones en la piel, por lo que debeutilizarse ropa protectora tal como: batas, guantes y lentes de seguridadcuando se manejan estos compuestos químicos.12.4 El cloroformo es tóxico y se sospecha que puede ser un carcinogénico,evite su ingestión, inhalación o absorción a través de la piel. Utilice unacampana de extracción.13 MANEJO DE RESIDUOSEs la responsabilidad del laboratorio cumplir con todos los reglamentos federales,estatales y locales referente al manejo de residuos, particularmente las reglas deidentificación, almacenamiento y disposición de residuos peligrosos.13.1 Cada laboratorio debe contemplar dentro de su Programa de Control deCalidad el destino final de los residuos generados durante ladeterminación.13.2 Los desechos ácidos y alcalinos se deben neutralizar para su posteriordesecho.13.3 Las muestras líquidas que salgan con altos contenidos de cloroformo sedeben envasar en recipientes herméticos, y almacenarse temporalmentetomando todas las precauciones necesarias y después enviarlas alconfinamiento de residuos peligrosos.

NMX-AA-039-SCFI-200116/18SECRETARÍA DEECONOMÍA13.4 Todas las muestras que cumplan con la norma de descarga aalcantarillado pueden descargarse en el mismo sistema.13.5 El cloroformo debe ser reciclado por destilación14 BIBLIOGRAFÍANOM-001-ECOL-1996Que establece los límites máximos permisibles decontaminantes en las descargas de aguas residualesen aguas y bienes nacionales.NOM-008-SCFI-1993Sistema general de unidades de medida, publicada enel Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de1993.NMX-AA-003-1980Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 demarzo de 1980.NMX-AA-014-1980Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de la Federaciónel 5 de septiembre de 1980.NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua -Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigenciapublicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 dejulio de 1986.NMX-AA-115-SCFI-2001Análisis de agua - Criterios generales para el controlde la calidad de resultados analíticos. Declaratoria devigencia publicada en el Diario Oficial de la Federaciónel 17 de abril de 2001.NMX-AA-116-SCFI-2001Análisis de agua - Guía de solicitud para lapresentación de métodos alternos. Declaratoria de

NMX-AA-039-SCFI-200117/18SECRETARÍA DEECONOMÍAvigencia publicada en el Diario Oficial de la Federaciónel 17 de abril de 2001.D 2330 “Standard Test Method for Methylene Blue Active Substances”, AmericanSociety for Testing and Materials, USA, ASTM Committee on Standards, PhiladelphiaPA, 1994, pp 122-128.5540 C “Anionic Surfactants as MBAS”, American Public Health Association, “StandardMethods for the Examination of Water and Wastewater”, USA, APHA, Washington, DC20005, 19th Edition 1995, pp. 5-36 - 5-38.Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de laFederación el 13 de diciembre de 1989.15 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALESEsta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existirreferencia alguna al momento de su elaboración.México, D.F., aDIRECTOR GENERAL DE NORMASMIGUEL AGUILAR ROMO

NMX-AA-039-SCFI-200118/18SECRETARÍA DEECONOMÍAJADS/AFO/DLR/MRG

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NMX-AA-039-SCFI-2001SECRETARÍA DEECONOMÍAEn la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresase instituciones:- CASA ROCAS, S.A. DE C.V.- CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES- CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA- COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO- COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD- COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA- COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓNAL AMBIENTE- CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES- FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V.- GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERALDirección General de Construcción y Operación Hidráulica;Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico.- INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

NMX-AA-039-SCFI-2001SECRETARÍA DEECONOMÍAEscuela Nacional de Ciencias Biológicas.- INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORESCampus Monterrey.- LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.- LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DEPOZOS- LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.- LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V.- LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V.- LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DEC.V.- MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V.- NOVAMANN, S.A. DE C.V.Laboratorio Control Químico.- PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V.- PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V.- PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V.- PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

NMX-AA-039-SCFI-2001SECRETARÍA DEECONOMÍA- PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V.- SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALESInstituto Mexicano de Tecnología del Agua.- SECRETARÍA DE SALUD- SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V.- SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DEC.V.- SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO- UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANAUnidad Azcapotzalco.- UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICOFacultad de Química;Instituto de Geofísica;Instituto de Ingeniería.- VARIAN, S.A. DE C.V.ÍNDICE DEL CONTENIDONúmero del capítuloPágina

NMX-AA-039-SCFI-2001SECRETARÍA DEECONOMÍA0 Introducción 11 Objetivo y campo de aplicación 22 Principio del método 23 Definiciones 24 Equipo y materiales 75 Reactivos y patrones 86 Recolección, preservación y almacenamiento de muestras 107 Control de calidad 108 Calibración 119 Procedimiento 1110 Cálculos 1311 Interferencias 1412 Seguridad 1513 Manejo de residuos 1614 Bibliografía 1615 Concordancia con normas internacionales 18

NMX-AA-039-SCFI-2001 ANÁLISIS DE AGUAS ... - CONAGUA

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